臺式電鏡在出場階段已經(jīng)優(yōu)化了幾組針對不同類型樣品的加速電壓,掌握微調節(jié)加速電壓的技能能給圖像錦上添花。
經(jīng)典的原理大家都知道:掃描電鏡使用高壓加速的電子束作為光源,燈絲產(chǎn)生電子通過幾千伏至幾十千伏的高壓加速后通過電磁透鏡和光闌把聚焦的很細的電子束轟擊到樣品表面,激發(fā)出試樣表面的各種信號,通過相關探測器分別進行收集,可以獲得樣品相關的表面形貌信息和微區(qū)成分信息。
分辨率是掃描電鏡的關鍵參數(shù),其是指能夠分辨物體小間距的能力。英國物理學家瑞利提出分辨率 d 的計算方法為:
分辨率取決于光源的波長,波長越短,分辨率越好。
運動的電子具有波粒二象性,這與可見光的性質是相似的,高壓加速后的電子束波長比可見光約小 5 個數(shù)量級。因此掃描電鏡的分辨率比光學顯微鏡高得多。從理論上得出:加速電壓越高,電子束波長越短,掃描電鏡的分辨率越高。
實際是什么樣的呢?加速電壓越大效果越佳嗎?先來看下面這組圖片的對比,你可以得到什么結論呢?
圖1. 15kV 錫球照片 圖2. 5kV 錫球照片
圖 1 和圖 2 是錫球樣品分別在 15kV 和 5kV 同一位置的掃描電鏡圖像對比。對于 15kV 的圖像,尺度越小的錫球拍攝邊緣更銳利,分辨率更高,但對于錫球表面的細節(jié)信息反應較差;5kV 圖像錫球表面的污染物信息表征更明顯更真實,但尺度較小的錫球邊緣較為模糊,分辨率較差,信號也不如 15kV 充足。
因此,實際工作中要采集到一張好的電鏡照片,選擇合適的加速電壓是非常重要的一步,通常應該依據(jù)試樣的成分和分析目的綜合選擇。
如下是飛納電鏡工程師們的部分心得,大家可以在自己的實驗中試試,如果有更好的建議,歡迎在文章下方反饋給我們進行經(jīng)驗交流,非常期待您的反饋。
原子序數(shù)越大的材料,例如金屬試樣一般選擇較高的加速電壓,輕元素組成的試樣一般選擇較低的加速電壓。
加速電壓越高電子束波長越短,電鏡越能發(fā)揮其高分辨率的特點,比較適合拍攝高放大倍數(shù)的照片。但加速電壓過大會缺失表面信息和細節(jié),容易造成試樣的損傷。
加速電壓越低,入射電子束與樣品的作用區(qū)范圍越小,電鏡的成像信息更多的來自表層,圖像的表面細節(jié)越豐富、越真實、越細膩,對于樣品的損傷也越小。但低電壓僅適合拍攝放大倍數(shù)不高的圖像,信噪比也比較差。飛納電鏡采用高亮度 CeB6 燈絲和肖特基場發(fā)射電子槍,可以顯著提高低電壓成像質量
如果你是飛納臺式掃描電鏡的用戶,可在設置界面自由選擇 5kV,10kV,15kV的不同加速電壓直接成像(如圖 3 所示),在設置界面(圖4)可選擇 5kV-15kV(部分型號如 Phenom XL 的加速電壓高可達到 20kV)的連續(xù)可調節(jié)電壓進行成像,切換起來簡單便捷。
圖3. 設置界面,加速電壓選擇模式
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圖4,設置界面,加速電壓連續(xù)可調
(ProX版本5-15KV,XL版本5-20KV)
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