什么是荷電效應?
掃描電子顯微鏡主要用于樣品表面微觀形貌觀察,但在觀察樣品過程中經常由于荷電效應使得圖像異常變亮、畸變,甚至出現圖像模糊的情況,嚴重影響成像質量。
圖1固體絕緣材料的電子發(fā)射特性曲線。橫坐標為入射電子能量,縱坐標為試樣的電子產率。荷電現象可以用基爾霍夫電流定律表示,即在任一瞬時流向某一結點的電流之和等于由節(jié)點流出的電流之和。可用以下公式表達:
其中 Ip 是入射電子的電流,δIb 是背散射電子和二次電子的電流之和,Isc 是樣品接地電流,Q 為時間 t 內的放電電荷。
圖 1 絕緣體次級發(fā)射曲線
對于絕緣材料或者導電性不好的材料,接地電流 Isc 幾乎為零,若要樣品不放電(dQ/dt 等于 0),則 δ 必須等于 1,即入射電子的電流等于背散射于二次電子的電流之和。
從圖 1 中可知只有加速電壓為 E1 或者 E2 時,才能達到電荷平衡。當 δ< 1 時,樣品表面產生的背散射與二次電子總額少于入射電子數,樣品表面呈負電位,在負電場的作用下電子被加速,更多的電子被探測器收集到,因此圖像會變得很亮。多數絕緣材料的 E2 點在 1.5KV-3KV 之間,個別可以達到 5KV。
降低荷電效應方案
1. 選擇低加速電壓
低加速電壓下,入射電子數與背散射、二次電子產額之和達到平衡,能夠很好的改善樣品放電現象。
陶瓷(5KV)
2. 表面鍍膜處理
在樣品表面鍍上一層導電膜不僅能夠改善樣品的導電性,而且能夠提高樣品信號量。圖 2 是紙張的掃描電鏡照片,圖 2 (a) 是沒有鍍膜的樣品照片,圖 2 (b) 是鍍膜后的樣品照片。從圖中可以明顯看出兩者的差別。鍍膜也有其缺點,鍍膜會在樣品表面覆蓋一層薄膜,掩蓋樣品表面真實形貌。
圖2 (a) 圖2 (b)
3. 采用低真空模式
圖 3 是使用飛納臺式掃描電鏡(Phenom XL)拍攝的梧桐樹皮照片,圖 3 (a) 是在高真空模式(HIGH)下拍攝的圖片,樹皮表面放電現象明顯,局部區(qū)域發(fā)亮;采用低真空模式(LOW)拍攝,可以發(fā)現樣品表面放電現象消失。
圖3 (a) 圖3 (b)
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