掃描電鏡樣品飄移的原因和解決方法
掃描電鏡(SEM)作為材料微觀形貌分析的一種手段,被廣泛應(yīng)用到多種領(lǐng)域。相信大家做掃描電鏡(SEM)分析時(shí)會(huì)遇到樣品飄移的問題,如果樣品飄移現(xiàn)象比較嚴(yán)重,無法獲得高清圖片,會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。小編總結(jié)了一些引起樣品飄移的原因及解決方法,希望可以幫助到大家。
引起樣品飄移的原因有以下幾方面:
樣品固定不牢固
樣品導(dǎo)電性較差
樣品未全干燥
樣品熱穩(wěn)定性差
外界環(huán)境
下面讓我們一起來看看,如果在實(shí)際操作中遇到樣品飄移問題,應(yīng)當(dāng)如何應(yīng)對(duì)和解決。
Part One.樣品固定不牢固引起的飄移
如動(dòng)畫所示,如果塊體樣品沒有固定牢固,會(huì)向一個(gè)方向持續(xù)飄移,影響圖片拍攝和能譜分析。
在 掃描電鏡樣品制備前,應(yīng)根據(jù)樣品類型選擇合適的導(dǎo)電膠和樣品固定方法。
1)針對(duì)塊體樣品
粘貼固定面如果比較平整,可以選擇平面碳導(dǎo)電膠,并適當(dāng)按壓使樣品和導(dǎo)電膠粘合充分,注意不要破壞和污染需要觀察的位置。如果塊體樣品沒有平整的面用于固定,可以選擇液體導(dǎo)電膠,先將液體導(dǎo)電膠涂在樣品臺(tái)上,把樣品放在液體導(dǎo)電膠上,充分干燥后即可。
2)針對(duì)粉末樣品
可以選擇平整度較高的鋁基材雙面碳導(dǎo)電膠粘貼樣品,并用壓縮氣體對(duì)樣品進(jìn)行吹掃,將未粘貼牢固的顆粒吹掉。雙面碳導(dǎo)電膠具有粘性且較軟,受到掃描電鏡視野內(nèi)電子束的輻照,碳膠會(huì)發(fā)生一定的收縮,導(dǎo)致粉末顆粒發(fā)生飄移。如圖 1 所示,在圖片采集過程中,四周的顆粒發(fā)生明顯的飄移,導(dǎo)致周圍圖像相對(duì)于中間更模糊。對(duì)于以上現(xiàn)象,可以適當(dāng)?shù)目s短圖像采集時(shí)間,也可以等待一段時(shí)間,待導(dǎo)電膠無明顯收縮時(shí)再采集高清圖片。
圖1:圖片采集過程導(dǎo)電膠發(fā)生收縮,圖片四周顆粒較為模糊(左圖);快速采集圖像,樣品飄移不明顯,圖像清晰(右圖)。
當(dāng)粉末顆粒小于 200nm 時(shí),顆粒容易陷入導(dǎo)電膠中,可將樣品分散到合適的溶劑中,超聲分散后滴到硅片上并充分干燥。這樣的樣品制備過程,一方面顆粒不會(huì)陷入導(dǎo)電膠中影響觀察;另一方面,硅片強(qiáng)度較高,可以很好的解決樣品飄移問題。
3.針對(duì)需要觀察截面的樣品
尤其是一些厚度較薄,例如紙張、薄膜等,樣品截面位置不要高出樣品臺(tái)太多,盡量控制在 1mm 內(nèi),這樣可以大大改善樣品飄移的情況,必要時(shí)可以在樣品外表面再固定一層導(dǎo)電膠,如圖 2 所示。
圖2:截面樣品高出樣品臺(tái)過多,容易造成樣品飄移(左圖);截面樣品與樣品臺(tái)高度差在 1mm 內(nèi),外面有導(dǎo)電膠固定(右圖)。
Part Two.樣品導(dǎo)電性較差引起的樣品飄移
對(duì)于導(dǎo)電性較差的樣品,觀察過程中存在明顯的抖動(dòng)和飄移,且飄移方向不固定,樣品部分位置會(huì)出現(xiàn)明顯荷電發(fā)白的現(xiàn)象。因?yàn)閷?dǎo)電性差引起的飄移,需要通過改善樣品導(dǎo)電性來解決,利用離子濺射儀濺鍍導(dǎo)電層可以明顯改善飄移現(xiàn)象,同時(shí)也提高樣品成像質(zhì)量。
對(duì)于塊狀樣品,離子濺射儀只能在樣品上表面形成導(dǎo)電層,無法在側(cè)面形成有效導(dǎo)電層,因此可以在樣品臺(tái)和樣品上表面間搭一條導(dǎo)電膠,形成“樣品上表面-導(dǎo)電膠-樣品臺(tái)"電子導(dǎo)通回路。金屬鑲嵌的樣品同樣可以在金屬樣品和樣品臺(tái)之間貼導(dǎo)電膠作為電子通路,能有效改善鑲嵌樣品飄移問題。如圖 3 所示。
圖3:塊狀樣品(左圖);鑲嵌樣品(右圖)。
對(duì)于無法通過濺鍍導(dǎo)電層的樣品,可選擇低真空模式對(duì)樣品進(jìn)行觀察,同樣可以解決不導(dǎo)電樣品飄移問題。當(dāng)然也可以通過降低加速電壓和電子束束流,減輕樣品樣品荷電及其飄移現(xiàn)象。
Part Three.樣品未干燥導(dǎo)致的樣品飄移
掃描電鏡樣品腔室為真空環(huán)境,測(cè)試樣品需要干燥無水、無易揮發(fā)溶劑。如果樣品未充分干燥,在測(cè)試過程中,水分不斷揮發(fā)會(huì)引起樣品收縮或飄移。值得注意的是水分或有機(jī)溶劑揮發(fā)會(huì)損傷和污染電鏡,建議樣品測(cè)試前必須進(jìn)行充分干燥。
Part Four.樣品熱穩(wěn)定性差引起的樣品飄移
當(dāng)電子束對(duì)樣品區(qū)域進(jìn)行掃描時(shí),電子束與樣品相互作用會(huì)使掃描區(qū)域溫度升高,尤其是高分子材料,其導(dǎo)電導(dǎo)熱性較差,熱穩(wěn)定性低,往往會(huì)在電子束的掃描下發(fā)生飄移。針對(duì)這種情況,可以適當(dāng)降低加速電壓和電子束束流,也可以通過縮短圖片采集時(shí)間來縮短樣品飄移量。
Part Five.外界環(huán)境導(dǎo)致的樣品飄移
外界環(huán)境的震動(dòng)和噪聲會(huì)導(dǎo)致樣品發(fā)生震動(dòng)和飄移。因此掃描電鏡盡可能放置在穩(wěn)固的地面或桌面上,遠(yuǎn)離振動(dòng)源和噪聲源。
綜上所述,掃描電鏡樣品飄移是一個(gè)普遍存在的問題,且難以全消除,可以通過找到飄移的原因,盡可能減輕樣品飄移對(duì)掃描電鏡圖像分析帶來的影響。
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